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铜拉丝润滑剂的制造检验及使用维护

发布日期:2018-01-26 | 作者:未知 | 来源:未知
笔者在铜拉丝润滑剂生产企业工作多年,先后从事生产技术和售后服务工作,今将有关铜润滑剂的他人经验和自己的体会小结一下,供润滑剂生产企业以及线缆和漆包线行业的人士参考,纰漏之处,欢迎指正。为叙述方便,下文中将铜拉丝润滑剂简称为拉丝油。
一、乳化剂  
    按照乳化剂在水中的电离情况,乳化剂分为四类:阴离子乳化剂 、非离子乳化剂 、阳离子乳化剂、两性乳化剂。每种离子表面活性剂都有其特性,所以只要知道表面活性剂的类型就可以推测其应用范围。从实际应用的情况看,作为清洗、乳化使用的多数是阴离子和非离子型的乳化剂,目前在拉丝润滑剂中使用的乳化清洗剂也是如此。
1. 阴离子乳化剂
    阴离子表面活性剂按亲水基可分为四类,这四类又按照憎水基不同可分为数类。
作为乳化剂的阴离子羧酸皂有油酸、硬脂酸、松香酸、蓖麻油皂等,它们的抗硬水能力都较差,水溶液呈碱性,有一定的PH缓冲性能,是早期的拉丝油的主要乳化剂和辅助润滑剂。肥皂是最早也是最常用的阴离子表面活性剂,一般由动植物油与氢氧化钠皂化而得,也可以由油酸硬脂酸中和制得。
另一类阴离子乳化剂是硫酸酯盐类,此类乳化剂一般比羧酸皂易溶于水,并且水溶液呈中性,抗硬水能力也较强。有脂肪醇硫酸盐类和硫酸化植物油类等。蓖麻油的硫酸化产物的钠盐被称为太古油、土耳其红油,是早期乳化型拉丝油的主要乳化剂和润滑剂成分。
    阴离子乳化剂的另一类是磺酸盐类,其中最知名的是十二烷基苯磺酸钠,是合成洗衣粉的主要成分。重烷基苯磺酸盐和石油磺酸盐是很好的乳化剂和防锈剂,是乳化型与半合成型拉丝油的辅助乳化清洗剂。
磷酸酯盐抗静电性能较好  主要用在化纤油剂中。
2. 非离子乳化剂
此类乳化剂主要有聚乙二醇型和多元醇型两类,近年随着石化工业的发展,所用主要原料环氧乙烷成本不断降低,在乳化清洗中已普遍使用。
    该类活性剂的典型代表有脂肪醇聚氧乙烯醚(俗称平平加)、壬基酚聚氧乙烯醚(俗称OP、NP)、环氧乙烷与环氧丙烷的聚合物(聚醚)、失水山梨醇脂肪酸酯(司本)、脂肪酸二乙醇酰胺(尼那尔)等。
由于非离子表面活性剂具有在水中不电离的特点,决定了它在某些方面较离子型表面活性剂优越,如在水中和有机溶剂中都有较好的溶解性,在溶液中稳定性高,不易受强电解质无机盐和酸、碱的影响。由于与其它类型表面活性剂相容性好,所以常可以很好地混合复配使用。非离子表面活性剂有良好的耐硬水能力,有低起泡性的特点,因此适合作特殊洗涤剂。由于它具有分散、乳化、泡沫、润湿、增溶多种性能,因此在很多领域中都有重要用途。
部分非离子活性剂具有“逆温性”,即低温时在水中的溶解度大,高温时溶解度小,甚至不溶。金属线在通过模具的瞬间温度升高,含有该类乳化剂的乳化液携带润滑剂等从水中析出,附着在线材和模具表面,所以即使在低浓度下线材和模具也能获得很好的润滑和保护,当温度降低后,析出的乳化剂等又溶回到水中。
拉丝油用户可以把拉丝油配制成一定浓度的乳化液并把其加热到90℃左右,之后冷却到室温,如果加热后乳化液发生分层现象,并在其降到室温后上层析出的部分又溶解到水中,就基本可以断定该乳化液含有较多非离子乳化剂。
非离子乳化剂在拉丝油中的用量足够大时,即使在硬水中乳化液也不析皂,PH值低至6甚至更低,乳化液也不分层。并且清洗性能只有少许下降。
目前非离子乳化剂在乳化型、半合成型拉丝油中都有应用,使用量越来愈大,并且是合成型拉丝油的主要成分。 
3.阳离子乳化剂
4.两性乳化剂
    以上两类在拉丝油中应用极少。
 
二、拉丝油功能性添加剂
    每种添加剂的功能不一定是单一的,有的兼有润滑性和清洗性;有的兼有乳化型和润滑性等等。拉丝油中一般都含有下列添加剂,以满足拉丝工艺的需要
    1.润滑性添加剂
    2.消泡剂
    3.微生物控制剂
    4.碱度储备剂
    5.耦合剂
    6.抗氧化剂
 
三、铜拉丝工艺对拉丝油的基本要求
1.润滑性  良好的润滑能保证铜材的表面质量,延长模具寿命,降低电力消耗。
2.清洗性
    足够的清洗性可以保持模具、塔轮清洁,铜材表面干净无油污。拉丝油乳化稳定性很好、所用材料氧化安定性很高、长期使用而不产生大量油泥,这样的乳化液才能获得长期的良好的清洗性。
需要指出的是,以前大家认为润滑性与清洗性是相互矛盾的,提高润滑性,就要降低清洗性;或者提高清洗性,就得降低润滑性。现在随着合成材料的发展,这一矛盾已基本不存在,可以同时获得高的润滑性和清洗性。
3.对铜材的保护性 
 拉丝过程是截面积逐步减少的过程,大量的潮湿的新生表面暴露在空气中很容易变暗、变红、发黑,在夏季南方、尤其是沿海地区对拉丝油的保护作用要求更高,甚至要单独添加铜的抗氧剂才能好转。
4.抗微生物性能
    因乳化液经常和人体接触, 所以选择拉丝油原料时的第一条要求就是人性化,即乳化液接触皮肤时不能引起发痒、起疙瘩等症状,也不能有潜在的危害。对人体没有危害的材料抵抗微生物的能力自然也低,就需要添加一定量的微生物控制剂,以延长乳化液的寿命。
 
四、铜拉丝油的分类及生产工艺配方
    铜拉丝油属于金工用油,在GB7631.5有关油品分类中应属于L-MAB至L-MAG类,这里只简单的把水溶性铜拉丝油分为三类:乳化型 、半合成型(微乳化型)、合成型。  
早期的拉丝油基本是肥皂水和植物油的混合物,小拉时采用“高皂低脂肪”配方,大中拉采用“低皂高脂肪”配方,上世纪80年代,吉林、营口、天津等地先后开发了专业的铜拉丝油产品。
1.纯油型铜拉丝油  目前该类油品很少见
2.乳化型铜拉丝油
最早的水溶性油品遇水后呈白色,如同牛奶一样,乳化油因此得名,该类产品以中至低粘度润滑油为基础油,以阴离子类活性剂为主要乳化剂,1983年吉化开发的代号为CWD的铜拉丝油就是这类产品的代表,其配方如下:
石油磺酸钠………………………10
5号白油………………………  30
硫酸化植物油…………………  30
石油酸………………………… 少量(根据具体情况而定)
三乙醇胺……………………… 同上
硫酸……………………………  7
烧碱……………………………  3
消泡剂………………………… 0.1
杀生剂………………………… 0.3
该产品润滑性佳,所选材料无毒副作用,成本低廉。上世纪80年代年产近2000吨,占据了国内拉丝油的主导地位。2000年吉化油脂厂解体前后,南海、顺德、珠海、高明、无锡、常州、宜兴、南通等地多家移植了该工艺,吉林本地也衍生出数家拉丝油厂。但该品清洗性略显不足,使用寿命稍短,抗硬水能力低,乳化液表面有黑绿色的漂浮物。随着合成材料的发展和拉丝工艺的改进,目前除在要求不高的中低速大中拉方面还有应用外,漆包线行业已难觅其踪影。
3.半合成型铜拉丝油(微乳化型)
    半合成型拉丝油又称微乳化型拉丝油,相对于乳化型拉丝油,这类产品含油量较少(约10%~30%),乳化剂尤其是非离子型乳化剂含量很大(约25%~60%),可在水中分散成更加细小的颗粒,以致光线可以通过,形成透明的乳化液,其乳化液是热力学的稳定体系,不能被高速离心机分离。“一切差异都在中间阶段融合”,乳化液和微乳化液也是如此,从乳化液到微乳化液的变化是渐进的,没有明显的分界线。如果向半合成型乳化油中加入一定量的机油,乳化液就可能变成白色,半合成型乳化油就变成了乳化油。虽然半合成型拉丝油的含油量下降,但并不影响其润滑性能,因为在乳化油中,作为各种功能性添加剂的溶剂与载体的基础油(一般为5~46号机油),只提供辅助的润滑性,主要的润滑性能是添加剂提供的。有时拉丝厂家把微乳化油加到水中后,水没有变成牛奶状的白色,而是形成透明溶液,就认为拉丝油“没有了”,其实这是误解。
乳化油的生产厂家大多不制造乳化剂,而是外购,但不同厂家不同批号的乳化剂的性能有微小的差别,即使采用同样的配方、同样的工艺也不一定生产出合格的产品,即使是成熟的配方,生产时也要微调。有时,一吨产品中某种添加剂的量差一公斤产品性能都有差别,这就对乳化油生产厂家的质量控制提出了很高的要求,同时也是有些厂家产品时好时坏的原因。
半合成型拉丝油的组成不像有些乳化型产品那样,在业内几乎尽人皆知,目前几乎见不到成熟的公开的配方,下面是一款切削液的配方,但组成和组方原则和半合成拉丝油极其接近。
矿物油…………………………  17
硫化植物油……………………   8
聚乙二醇油酸酯………………  12
壬基酚聚氧乙烯醚……………   5
油酸二乙醇胺…………………  28
水………………………………  30
4.合成型铜拉丝油
    严格讲合成型产品不能叫拉丝“油”了,因为其中不含矿物油,这也是拉丝润滑产品的统称应该是拉丝润滑剂、而不是拉丝油的原因。这类产品含大量的水和多种水溶性功能添加剂,为了使外观好看,经常使用色素将产品染成红绿黄等颜色。这类产品清洗性能极好,润滑性相对较差,成本较高,目前主要用在微拉上面,小拉也有应用。
 
五、拉丝油的检验
不仅拉丝油,其它金工用油的标准也同样只有外观、PH值、泡沫试验等几项,这些指标既不能反应产品档次,也不完全反应内在质量,产品的标准与试验方法和实际应用的关联性有限。所以国外很多品牌的产品一般不给出产品的分析指标,而是承诺用户的使用效果。拉丝油生产厂家在确定一款产品的工艺之前,都必须经过数家用户的实际应用来检验,工艺定型后一般不做大的变更。通过眼观、手摸来检验的方法是没有依据的,检验一个产品好坏的最终标准是生产实践。
下面是吉林市龙汇化工有限公司的标准文本,供大家参考。
                               
                                        铜拉丝油
1  范围
本标准规定了铜拉丝油的要求、试验方法、抽样、检验规则、标志、包装运输等。
本标准适用于本厂生产的铜拉丝油。
2   引用文件
GB/T 510-1983     石油产品凝点测定法
GB/T 4756-1998    石油液体手工取样法
GB/T 3142-1982    润滑剂承载能力测定法(四球法)
SH/T 0195-1992    润滑油腐蚀试验法
SH/T 0164-1992    石油产品标志、包装、运输、贮存及交货验收规则
3   要求
铜拉丝油质量应符合其质量标准
4   抽样
    铜拉丝油的抽样按GB/T4756-1998的要求进行
5  试验方法
5.1  油基外观    目测
5.2  凝点的测定
按GB/T510-1983执行
5.3  5%乳化液腐蚀试验的测定
按SH/T 0195-1992执行
5.4  5%乳化液PH值的测定
5.4.1 将样品按要求加入软水后测定其酸碱度
5.4.2 主要仪器与试剂
烧杯      250mL
具塞量筒  100mL
软水
5.4.3 分析步骤与观察判断
称取试样5g于具塞量筒中,称准至0.1g,加入软水至100 mL处,盖紧后摇匀1分钟,用一条PH4~10广泛试纸浸入该液中,半秒后取出与标准比色板比较,即测得PH值。
5.5  5%乳化液稳定性的测定
5.5.1 方法原理
样品与水混合后观察其乳化液稳定性
5.5.2主要仪器与试剂
具塞量筒  100mL
软水
5.5.3 分析步骤与观察判断
称取试样5g于具塞量筒中,称准至0.1g,分两次加入20~30℃的软水至100 mL标线处。首次加入到50mL标线处摇匀再加入余量。随之盖紧盖子剧烈摇动1分钟,放置1小时观察油皂析出体积。
油:乳化液上层析出的棕黄色透明液状物,分油为不合格。
皂:浮在液面上的一层脂状物,体积不大于1mL为合格。
5.6  5%乳化液消泡性的测定
5.6.1 方法原理
测定铜拉丝油所配制的乳化液泡沫消除快慢的性能
5.6.2 主要仪器与试剂
具塞量筒  空间高度为70mm
恒温水浴
软水
5.6.3 分析步骤与观察判断
在具塞量筒中用软水配制成5%乳化液50mL,并将其置于50~52℃恒温水浴锅中,15分钟后取出立即上下激烈振动30秒,其上下摇动距离约为30cm,摇动速度约在100~120次/分,摇动完毕在室温下静止5分钟,观察泡沫消除情况。
5.7  最大无卡咬负荷的测定
按GB/T3142-82执行
6.      检验规则
6.1  铜拉丝油由厂质量监督部门进行检验,合格产品附有合格证明方可出厂。
6.2 本产品以每生产一罐为一批,一罐净重为2.0吨。
6.3 本产品出厂检验项目为外观、5%乳化液PH值、5%乳化液稳定性、5%乳化液消泡性四项
6.4 抽样 按GB/T4756-1998进行
取样量为2L,分为两份,分别装入两个清洁、干燥的瓶中,贴上标签,内容包括:产品名称、批号、取样日期、取样人姓名等。一瓶送化验室分析检验,一瓶密封保存5个月备查。
6.5 有下列情况之一时应进行型式检验,型式检验项目为本标准规定的所有项目。
a) 产品正式生产时;
b) 原料、配方、工艺改变时;
c) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;
d)上级质量监督部门要求进行型式检验时;
e) 供需双方发生产品质量争议时。
7.  判定规则
    检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应重新加倍取样进行检验,如仍不合格,则判定该批产品不合格。
 
六、拉丝油的使用及维护
 
1.配制乳化液
 
⑴  配液用水的质量要求:
配液用水的质量与拉丝油的质量同等重要,这一点拉丝油的用户一定要引起重视。
配制润滑液用水应使用软水(自来水或去离子水),其水质应是无色、无臭,无悬浮物和机械杂质,PH值6.5~7.5。若水质过硬,则要考虑增设水处理装置,若悬浮物过多或PH值不在要求范围内,要上一套净化水的装置,并对PH值做适当的调整后方可使用,水中氯离子含量过高(>100mg/L),则不宜使用,或掺加蒸馏水以降低氯离子含量,否则容易引起铜材变色。
⑵乳化液系统清理
①用水彻底清洗拉丝机、润滑液输送管道和润滑液池。
②再用5%氢氧化钠溶液或1%的甲醛水溶液浸泡(或喷洗)润滑液池3h以上,整个系统再循环一段时间。
③排出氢氧化钠溶液或甲醛水溶液后,再用清水清洗整个循环系统至清洁干净。 
⑶乳化液配制
①配制润滑液前,先将润滑剂的包装桶放倒,滚动数次.使润滑剂均匀。(目前拉丝油很少有分层现象了,即使稍有分层,只是上下层含量不同,而不会分出不溶于水的机油,此举是预防万一。)
②润滑液池,在容积相同情况下应以横截面积大为宜,这有利于润滑液的消泡和铜粉沉降。
③润滑液的浓度,必须根据所加工线材的规格和润滑剂生产厂所提供的浓度参考数据(或根据自己的使用经验)进行配制。
④新配制的润滑液,必须经充分搅拌均匀后才可以使用。
 
2.使用中的乳化液维护
 
⑴杂质控制
食物残渣等生物质的混入是造成乳化液腐败的重要诱因,应严加控制其混入,铜粉能加速乳化液老化,加速模具等的磨损,应将其捞掉或者过滤掉。
 ⑵浓度控制
①乳化液浓度的测定
a)用折光仪(糖度计)直接测定
此法简单方便,但测量已使用较长时间的乳化液时,界线模糊,显示不清晰。一般地说,当温度增高一度时,液体有机化合物的折光率就减小3.5×10-4—5.5×10-4,一般用4×10-4为温度变化常数。另外,用折光仪测量拉丝油原油的浓度结果是不准确的。
b)破乳法测定
    具体方法如下:取50毫升乳化液,加入到100毫升带刻度的具塞量筒中,再加入氯化钠(食盐)适量,使液面上升至56毫升,盖紧具塞量筒的盖子上下震动,使食盐完全溶解。静止放置,待下层水清澈透明时,记录分出油脂的毫升数。按下式计算乳化液的浓度:
 
                            析出油脂的毫升数
    乳化液浓度  =  ——————————  × 1
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